АЭА с дуговым разрядом. В лаборатории оптического спектрального анализа и стандартных образцов для неохарактеризованных проб горных пород, руд, осадков, почв и минералов выполняется классический полуколичественный АЭА (50-60 элементов) при испарении проб из канала электрода и визуальной интерпретации зарегистрированных на фотопластинку спектров.

Итогом автоматизации и компьютеризации дугового АЭА стало создание компьютеризированных спектральных комплексов для атомно-эмиссионного анализа с дуговым разрядом. Фотографическая регистрация спектров заменена фотоэлектрической с использованием многоканальных фотодиодных линеек МАЭС.

Три спектральных комплекса для ДР АЭА по способам испарения из канала графитового электрода и вдувания-просыпки порошковых проб модернизированы за счёт использования высокостабильных электродуговых генераторов "Шаровая молния" и "Везувий" и установки на дифракционные спектрографы анализаторов МАЭС для фотоэлектрической записи и обработки спектров (оборудование ООО "ВМК-Оптоэлектроника"). Для обработки спектральной информации используются коммерческое программное обеспечение АТОМ и разработанный в ИГХ СО РАН программный продукт АРДЭС.

На новую приборную базу переведены методики количественного атомно-эмиссионного определения микроэлементов в горных породах, почвах, рыхлых и донных отложениях, использующие для минимизации матричных и спектральных помех модификаторы и внутренние стандарты: Ag, B, Ge, Cu, Mo, Pb, Sn, Zn и Tl ; Ni, Co, V, Cr, Sc, Ba, Sr, Be и Ga; W; La, Ce, Nd, Yb, Eu, Gd и Y; F. Разработаны прямые методики количественного определения 12-22 элементов-примесей в диатомовых водорослях, кристаллическом кремнии различных сортов, природных и обогащённых кварцитах; 25 примесей в трихлорсилане и тетрахлориде кремния; макросодержаний Cu и Pd в углеродистых сорбентах; до 35 элементов в пробах с содержанием органического вещества до 70-90 мас.% (донные отложения, сапропели); до 15-20 элементов в Ta-Nb-редкометальных рудах; Au, Ag, As, Sb, Bi, Cd, Pd и Pt в рудах и выделенном из них нерастворимом углеродистом веществе.

Применение ИПП АРДЭС при компьютерной обработке спектров разнообразных по составу градуировочных образцов и проб обеспечило повышение точности результатов по сравнению с одномерными градуировками коммерческой программы АТОМ. Результаты соответствуют III-IV категориям Классификации методов лабораторного анализа по точности [ОСТ 41-08-212-04, МПР]. Пределы определения улучшены в 2-10 раз для 12 из 22 определяемых элементов. Методика КХА использована для получения новых данных по геохимии пород и руд золоторудных месторождений "Погромное" (Восточное Забайкалье), "Озёрное" (Республика Бурятия), при изучении осадконакопления оз. Котокель и др.

Сцинтилляционный АЭА. Аналитические работы при определении драгоценных металлов в природных объектах (рыхлые отложения, горные породы, в том числе чёрные сланцы, руды, технологические продукты их переработки) весьма специфичны и имеют высокую стоимость. При поисках благороднометальных руд незаменимыми оказываются прямые методики сцинтилляционного ДР-АЭА с пределами обнаружения благородных металлов на уровне их кларков. В сцинтилляционном анализе используемые для регистрации спектров фотоэлектронные умножители заменены специальной МАЭС с высоким временным разрешением (1-4 мс). Выполнена оценка аналитических возможностей новых аппаратно-программных средств для сцинтилляционного ДР-АЭА, созданных по заказу ИГХ СО РАН. Разработаны методики определения валовых содержаний и распределения частиц Au и Ag, Pt и Pd по крупности.

Проведённая модернизация спектральных комплексов обеспечила улучшение метрологических характеристик результатов ДР-АЭА и повышение производительности аналитических работ. Получение аналитических данных в электронном виде облегчило создание баз данных, геологических и геохимических построений.

АЭА с индуктивно связанной плазмой. Комплексирование методик АЭА-ИСП и АЭА-ДР. Изучение последствий влияния деятельности человека на природу предполагает определение в сопряжённых природных средах загрязняющих веществ, поступающих в почву и воду с атмосферными выбросами, из отстойников и хвостохранилищ предприятий. Дуговой разряд позволяет анализировать пробы почв и грунтов без их предварительного переведения в раствор, а для анализа жидкостей (поверхностных, глубинных, сточных вод, технологических растворов и вытяжек из твёрдых проб) оптимальным оказывается ИСП-АЭА. Поэтому в решении геоэкологических задач и контроле за состоянием окружающей среды используется комплексирование нескольких аналитических методик АЭА. Для определения вклада "подвижных" форм элементов в почвах разработана методика определения токсичных и биофильных элементов в аммонийно-ацетатных вытяжках с использованием оптического ИСП-спектрометра (iCAP 6300 Duo, Thermo Fisher Scientific, США) в сочетании с приставкой IsoMist для введения органических жидкостей в плазму. Предложена схема определения As, Pb и других токсичных элементов в сопряжённых средах "вода-почва-растение", и показано эффективное сочетание многоэлементного экспрессного ДР- и ИСП-АЭА со стандартной и гидридной системами ввода проб в плазму.

Обеспечение аналитических исследований средствами для градуирования методик и контроля правильности результатов в сфере природопользования, включая геологоразведочные работы, промышленное и сельскохозяйственное производство, экологический мониторинг, – проблема, которой ИГХ СО РАН занимается более 40 лет. Для улучшения точности результатов и повышения достоверности геохимической информации создано более 38 государственных стандартных образцов состава природных и техногенных сред и 10 стандартных образцов предприятия. Коллекция ГСО, разработанных в ИГХ СО РАН, включает уникальный кластер веществ озера Байкал (горные породы, осадки, водная и наземная растительность, мышечная ткань байкальского окуня).

В 2011-2012-м годах для 16 ГСО продлены сроки годности материала и сроки действия документации.

Информация о коллекции ГСО ИГХ СО РАН регулярно обновляется и дополняется на сайте института http://www.igc.irk.ru (Электронный ресурс 2008-2012).

Таблица.

Стандартные образцы состава природных и техногенных сред,
созданные в 2006-2012 гг.

* КООМЕТ/COOMET – международная организация евро-азиатского сотрудничества национальных метрологических организаций.

** Стандартные образцы состава золы уноса от сжигания бурых углей КАТЭКа (ЗУК-2) и выделенной из неё фракции магнитных микросфер КММ-1, а также фракций магнитных ценосфер (КМЦ-1 и КМЦ-2), выделенных из золы уноса от сжигания каменных углей Кузнецкого бассейна разработаны в рамках междисциплинарного проекта № 37 СО РАН "Микросферические продукты из энергетических зол: от изучения свойств до создания стандартов" (2006-2008 гг.), и внесены в международный реестр СО КООМЕТ после метрологической экспертизы отчётов по темам КООМЕТ и защиты на заседании технического комитета ТК 1.12 "Стандартные образцы" КООМЕТ.